Федеральное государственное
бюджетное учреждение науки
450054 г. Уфа, проспект Октября, 71
тел: +7 (347) 235-55-60
 УФИМСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ
УФИЦ РАН
РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК

Меню лаборатории ФХМА

История группы ЯМР спектроскопии в УфИХ РАН

   В 70-е годы лаборатория, которая первоначально создавалась, как обслуживающая, начинается бурное развитие научных исследований, появляются аспиранты с задачей защиты диссертации по спектроскопии ЯМР. Первым кандидатом наук стал Халилов Л.М., в 1990 г. он защитил докторскую диссертацию и сейчас возглавляет лабораторию структурной химии в ИНК РАН, где также развивается метод ЯМР. В 80-е годы кандидатами наук в области спектроскопии ЯМР становятся Л.В. Спирихин, А.А. Фатыхов, Е.В. Васильева, Р.Р. Муслухов, которые до сих пор трудятся на этом поприще. Работы по химической поляризации ядер ведет к.ф.-м.н. Р.Садыков. С 1989 года лабораторией заведует Л.В. Спирихин, и уже под его руководством защитили кандидатские диссертации С.В.Гвоздик, И.П. Байкова, О.В. Шитикова, Т.В.Хакимова, Лобов А.Н.

   В 80-е годы возможности сформировавшегося парка приборов с лихвой покрывали потребности научного сообщества Уфы в использовании метода ЯМР в аналитических и научных целях, проблемы записать спектр на ядрах 1Н, 13С, 17О, 15N, 19F практически не существовало. При обновлении приборного парка научные институты передавали некоторые из ранее имевшихся приборов в высшие учебные заведения республики и другие НИИ города и региона, совсем старые – использовались на запчасти.

   В 1989 году г. Уфа и ИХ БФАН выбраны местом проведения международного семинара «Новые достижения фирмы «Тесла» в ЯМР-спектроскопии» с демонстрацией новых спектрометров на 80 МГц для протонов и 20 МГц для изотопа 13С. Это уже были современные приборы с управлением от компьютеров, которые тогда только появились. Уфе досталось четыре таких прибора: два в ИХ БФАН и два УНИ: в студ. НИИ (ныне НИИ «Реактив») и кафедре физики (заведующий д.х.н. Е.А. Кантор).

   Однако в ведущих институтах Москвы и Новосибирска появились спектрометры нового поколения со сверхпроводящими магнитами на 200, 300 и более МГц для протонов (соответственно 50, 75 МГц для ядер 13С) с гораздо большей чувствительностью и разрешением. Можно сказать, что Институту химии опять повезло: по программе «Биоген» с большим трудом был приобретен такой прибор фирмы «Брукер» марки АМ-300 – первый на Урале ЯМР-спектрометр, оснащенный сверхпроводящим криомагнитом, с рабочей частотой 300 МГц для протонов и 75 МГц для ядер 13С. С 1988 года он бессменно эксплуатируется в институте. Уже совсем недавно, в 1999 г., институтом получен еще один аналогичный несколько модернизированный прибор той же фирмы АМХ-300 по кредиту банков Германии. Приобретение этого оборудования позволило перейти совсем на иной уровень работы. Чувствительность спектрометров такова, что спектр 1Н можно получать от 1мг вещества без накопления, а спектр 13С – от 2-5 мг с накоплением в течение 10-16 часов (ночи). Большое достоинство, что эти приборы позволяют записывать двумерные спектры гомо- и гетероядерной корреляции ядер, находить взаимодействия между протонами, устанавливать принадлежность углеродных и водородных атомов. Использование двумерных методик часто позволяет устанавливать не только структуру и стереохимию, но и конформационное состояние таких сложных молекул.

   В конце 2010 года в ИОХ УНЦ РАН поступил современный спектрометр BrukerAvanceIII 500 MHz с двумя датчиками: TBI (трехканальный широкополосный инверсный датчик) и BBO (широкополосный двухканальный датчик). Высокая чувствительность прибора позволяет получать спектры ЯМР 13С для образцов с традиционно малым для спектроскопии ЯМР содержанием вещества (порядка 1-2 мг в 0.6 мл дейтерированного растворителя) в течение нескольких часов. С появлением прибора последнего поколения AvanceIIIс градиентом поля, в широкое употребление вошли современные методики, рутинным стало наблюдение эффекта магнитного резонанса на ядрах 11B, 14N и 15N, 17O, 19F и 31P. Инверсные типы гетероядерных корреляционных экспериментов с использованием градиента поля, эксперименты с селективным возбуждением, эксперименты по диффузионной спектроскопии позволяют решать широкий круг вопросов по установлению структуры и исследованию физико-химических свойств получаемых в институте соединений. 


Copyright © 2015.

Яндекс.Метрика